Sette metodi per determinare il contenuto di carbonio nell'acciaio

Lo sviluppo e l'applicazione di metalli e dei loro materiali compositi richiedono spesso un controllo efficace e un'accurata determinazione del contenuto di carbonio e zolfo. Il carbonio nei materiali metallici esiste principalmente nelle forme di carbonio libero, carbonio in soluzione solida e carbonio combinato, nonché carbonio gassoso e carburazione protetta in superficie e carbonio organico rivestito.

 

Attualmente, i metodi principali per analizzare il contenuto di carbonio nei metalli includono il metodo di combustione, la spettroscopia di emissione, il metodo volumetrico del gas, la titolazione in soluzione non acquosa, il metodo di assorbimento infrarosso e la cromatografia. A causa dell'applicabilità di ciascun metodo di misurazione e dell'influenza di molti fattori sui risultati della misurazione, come la presenza di carbonio, se il carbonio può essere completamente rilasciato durante l'ossidazione, i valori del bianco, ecc., l'accuratezza dello stesso metodo varia a seconda situazioni. Questo articolo riassume gli attuali metodi di analisi, l'elaborazione dei campioni, gli strumenti utilizzati e i campi di applicazione del carbonio nei metalli.

 

1. Metodo di assorbimento a infrarossi.

Il metodo di assorbimento a infrarossi per combustione sviluppato sulla base del metodo di assorbimento a infrarossi appartiene al metodo specializzato per l'analisi quantitativa del carbonio (e dello zolfo).

Il principio è quello di bruciare il campione in un flusso di ossigeno per generare CO2. Sotto una certa pressione, l'energia assorbita dalla CO2 nella radiazione infrarossa è direttamente proporzionale alla sua concentrazione. Pertanto, misurando le variazioni di energia prima e dopo il passaggio del gas CO2 attraverso l'assorbitore di infrarossi, è possibile calcolare il contenuto di carbonio.

 

Negli ultimi anni, la tecnologia di analisi dei gas a infrarossi si è sviluppata rapidamente e sono emersi rapidamente anche vari strumenti analitici che utilizzano la combustione del riscaldamento a induzione ad alta frequenza e i principi di assorbimento spettrale dell'infrarosso. Per la determinazione del carbonio e dello zolfo utilizzando il metodo di assorbimento infrarosso a combustione ad alta frequenza, dovrebbero generalmente essere considerati i seguenti fattori: secchezza del campione, suscettività elettromagnetica, dimensione geometrica, dimensione del campione, tipo, rapporto, ordine di addizione e quantità di flusso, bianco impostazione del valore, ecc.

Il vantaggio di questo metodo è una quantificazione accurata e meno termini di interferenza. Adatto per gli utenti che hanno requisiti elevati per l'accuratezza del contenuto di carbonio e hanno tempo sufficiente per i test durante la produzione.

 

2. Spettroscopia di emissione

Quando un elemento è eccitato termicamente o elettricamente, passerà dallo stato fondamentale allo stato eccitato e lo stato eccitato tornerà spontaneamente allo stato fondamentale. Nel processo di ritorno dallo stato eccitato allo stato fondamentale, verranno rilasciate le linee spettrali caratteristiche di ciascun elemento e il loro contenuto può essere determinato in base all'intensità delle linee spettrali caratteristiche.

 

Nell'industria metallurgica, a causa dell'urgenza della produzione, è necessario analizzare il contenuto di tutti i principali elementi nell'acqua del forno in un breve periodo di tempo, non solo il contenuto di carbonio. Lo spettrometro a emissione a lettura diretta Spark è diventato la scelta preferita nel settore grazie alla sua capacità di ottenere rapidamente risultati stabili. Tuttavia, questo metodo ha requisiti specifici per la preparazione del campione.

Ad esempio, quando si analizzano campioni di ghisa mediante spettroscopia a scintilla, è necessario analizzare il carbonio superficiale sotto forma di carburi, senza grafite libera, altrimenti influirà sui risultati dell'analisi. Alcuni utenti sfruttano le caratteristiche del raffreddamento rapido e del buon sbiancamento di campioni sottili e, dopo aver tagliato i campioni in fette sottili, il contenuto di carbonio nella ghisa viene determinato mediante analisi spettroscopica a scintilla.

Quando si analizzano campioni lineari di acciaio al carbonio utilizzando la spettroscopia a scintilla, è necessario elaborare rigorosamente i campioni e utilizzare un piccolo dispositivo di analisi del campione per posizionarli "in posizione verticale" o "piatta" su uno stadio di scintilla per l'analisi, al fine di migliorare la precisione del analisi.

 

3.Metodo a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda

L'analizzatore a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda può determinare rapidamente e simultaneamente più elementi.

Sotto l'eccitazione dei raggi X, gli elettroni interni degli atomi dell'elemento misurato subiscono transizioni di livello energetico ed emettono raggi X secondari (ovvero fluorescenza a raggi X). Lo spettrometro a fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda (WDXRF) è un dispositivo che utilizza cristalli per separare la luce e quindi riceve segnali di raggi X caratteristici diffratti dal rivelatore. Se il cristallo spettroscopico e il controller si muovono in modo sincrono e cambiano continuamente l'angolo di diffrazione, è possibile ottenere la lunghezza d'onda e l'intensità dei raggi X caratteristici generati da vari elementi nel campione, che possono essere utilizzati per l'analisi qualitativa e quantitativa. Questo tipo di strumento è stato sviluppato negli anni '50 e ha attirato l'attenzione grazie alla sua capacità di determinare simultaneamente più componenti in sistemi complessi. Soprattutto nel dipartimento geologico, questo strumento è stato configurato successivamente, migliorando notevolmente la velocità di analisi e svolgendo un ruolo importante.

Tuttavia, il carbonio dell'elemento leggero pone spesso alcune difficoltà nell'analisi XRF del carbonio a causa della sua lunga lunghezza d'onda della radiazione caratteristica, della bassa resa di fluorescenza e del significativo assorbimento e attenuazione della radiazione caratteristica del carbonio da parte della matrice in materiali a matrice pesante come l'acciaio. Inoltre, quando si misura il carbonio nell'acciaio utilizzando uno strumento a fluorescenza a raggi X, se la superficie del campione macinato viene misurata continuamente 10 volte, si può osservare che il valore del contenuto di carbonio aumenta continuamente. Pertanto, l'ambito di applicazione di questo metodo non è così esteso come i primi due.

 

4. Metodo di titolazione in soluzione non acquosa

La titolazione in soluzione non acquosa è un metodo di titolazione in solventi non acquosi. Questo metodo può titolare alcuni acidi e basi deboli che non possono essere titolati in soluzioni acquose selezionando solventi appropriati per migliorare la loro acidità e alcalinità. L'acido carbonico generato dalla CO2 in soluzione acquosa ha una debole acidità e può essere accuratamente titolato selezionando diversi reagenti organici.

Il seguente è un metodo di titolazione non acquoso comunemente usato:

① Il campione viene sottoposto a combustione ad alta temperatura in un forno elettrico ad arco dotato di un analizzatore di zolfo di carbonio.

② Il gas di anidride carbonica rilasciato dalla combustione viene assorbito dalla soluzione di etanolo etanolamina e l'anidride carbonica reagisce con l'etanolamina per generare un acido carbossilico 2-idrossietilammina relativamente stabile.

③ Utilizzare KOH per la titolazione di soluzioni non acquose.

I reagenti utilizzati in questo metodo sono tossici, l'esposizione a lungo termine può influire sulla salute umana e sono difficili da utilizzare. Soprattutto quando il contenuto di carbonio è elevato, è necessario preimpostare la soluzione e una leggera negligenza può causare fughe di carbonio e risultati inferiori. I reagenti utilizzati nella titolazione in soluzione non acquosa sono per lo più infiammabili e l'esperimento prevede operazioni di riscaldamento ad alta temperatura. Gli operatori dovrebbero avere una sufficiente consapevolezza della sicurezza.

 

5. Cromatografia

Il rivelatore di atomizzazione a fiamma viene combinato con la gascromatografia per riscaldare il campione in idrogeno gassoso, quindi i gas rilasciati (come CH4 e CO) vengono rilevati utilizzando il metodo gascromatografico del rivelatore di atomizzazione a fiamma. Alcuni utenti utilizzano questo metodo per testare tracce di carbonio nel ferro ad alta purezza, con un contenuto di 4 μ G/g, il tempo di analisi è di 50 minuti.

Questo metodo è adatto per utenti con contenuto di carbonio estremamente basso e requisiti elevati per i risultati di rilevamento.

 

6. Metodo elettrochimico

Un utente ha introdotto l'uso del metodo di analisi del potenziale per determinare il basso contenuto di carbonio nelle leghe: dopo l'ossidazione dei campioni di ferro in un forno a induzione, i prodotti gassosi sono stati analizzati utilizzando una cella di concentrazione elettrochimica composta da un elettrolita solido di carbonato di potassio per determinare la concentrazione di carbonio. Questo metodo è particolarmente adatto per la determinazione di concentrazioni di carbonio molto basse e la precisione e la sensibilità dell'analisi possono essere controllate modificando la composizione del gas di riferimento e la velocità di ossidazione del campione.

Questo metodo ha poche applicazioni pratiche e per lo più rimane nella fase di ricerca sperimentale.

 

7.Metodo di analisi online

Durante la raffinazione dell'acciaio, è spesso necessario controllare in tempo reale il contenuto di carbonio nell'acciaio fuso nel forno a vuoto. Alcuni studiosi dell'industria metallurgica hanno introdotto un esempio di utilizzo delle informazioni dei gas di scarico per stimare la concentrazione di carbonio: il contenuto di carbonio nell'acciaio fuso viene stimato utilizzando il consumo e la concentrazione di ossigeno nel contenitore sottovuoto e la portata di ossigeno e argon nel processo di decarbonizzazione sotto vuoto.

Ci sono anche utenti che hanno sviluppato metodi e relativi strumenti per la rapida determinazione del carbonio in tracce nell'acciaio fuso: il gas di trasporto viene soffiato nell'acciaio fuso e il contenuto di carbonio nell'acciaio fuso viene stimato dal carbonio ossidato nel gas di trasporto.

Simili metodi di analisi online sono applicabili alla gestione della qualità e al controllo delle prestazioni nel processo di produzione dell'acciaio.